扫码添加微信，获取更多半导体相关资料
本文是关于对湿法刻蚀蓝宝石衬底的晶体结构和形貌演变的透彻理解，发光二极管器件对于揭示蚀刻机制和生产改善氮化镓基性能的优化功率稳定器至关重要。关于以往湿式蚀刻条件下的CPSS样品的结晶学和地形演化进行互补的SEM和AFM 特性。
使用2英寸c面蓝宝石晶片制备CPSS图案，六边形对称的圆柱形光刻胶阵列通过标准光刻工艺直接制作在c面蓝宝石上，单个圆柱体的直径和高度分别为2.1 微米和2.5 微米，使用圆柱形光致抗蚀剂阵列作为蚀刻掩模对蓝宝石衬底进行电感耦合等离子体(BCl3/H2)蚀刻，以产生与光致抗蚀剂阵列具有相同周期性的锥形图案，用于湿法蚀刻测试的尺寸为10毫米× 10毫米× 0.4毫米的CPSS样品是从2英寸的晶片上切割下来的。
由于普通玻璃器皿无法承受高温下的浓酸侵蚀，用于湿法蚀刻的烧杯、提篮、盖板和热电偶保护管都是用高纯度石英砂定制的；石英烧杯的尺寸为70毫米× 100毫米，壁厚为4毫米，石英提篮，即一个L形石英部件，由石英处理杆和槽板组成，最多可容纳12个样品。烧杯反应器的示意图如图1所示。
图1
我们采用了特殊的双盖板设计，通过在加热和蚀刻过程中用重叠的盖板盖住烧杯口，将蒸发引起的蚀刻剂损失降至最低，便于在特定时间方便地移除/重新进入承载篮(和样品)，而无需移除大盖板。大盖板尺寸为80 毫米 × 80 毫米 × 4 毫米；大盖板上有两个开口，较小的圆形开口(6 毫米)用于插入装有热电偶的石英管(6 毫米)，另一个矩形开口(40毫米 × 25 毫米)用于取出篮子，较小的盖板(48 毫米 × 40 毫米 × 4 毫米)只有一个开口用于放置搬运篮的搬运杆，在加热和蚀刻过程中，该盖板被放置以覆盖大盖板中的矩形开口。
图2a显示了清洁后的CPSS的俯视SEM图像，锥体图案以六边形对称规则排列，节距(周长)为3.23±0.03 微米，圆锥底部为圆形，底部直径为2.93±0.03微米，单个锥体的SEM图像(图2b)和无伪影AFM 3D图像(图2c)确保了锥体良好的圆形对称性；原子力显微镜平面图像(图2d)证实了锥体的形状和间距，沿着白线(图2d)的相应的原子力显微镜线轮廓(图2e)清楚地显示了锥体侧面(So-zone)的线段不是直的:倾斜角从32°(锥体顶部)到63°(锥体底部周围)，此外，球果的平均高度被确定为 1.64±0.02微米。
图2
在H2SO4和H3 PO4的混合物中湿法蚀刻的非常早期阶段，锥体开始被截断，并且在侧面上出现新的区域，扫描电镜图像和原子力显微镜三维图像显示原始侧面(So-zone)明显收缩，但仍相互连接。有趣的是，在圆锥体的底部发现了三个弧形的S2带，重要的是相应的原子力显微镜线轮廓分析揭示了每个S1区向上凸起，并且放大的原子力显微镜三维图像证实了这一发现。
另外在4分钟的蚀刻时间，S1区的扩展导致So区收缩成隔离区域，由于c面进一步向下蚀刻，S2区的面积增加，相应的线轮廓分析显示锥体的高度降低(1.24±0.02 微米)，对于6分钟蚀刻的情况，So区收缩，而S1区面积增加，S2区横向延伸，线轮廓分析显示，每个S1带仍然向上凸起，截锥的高度降低到1.16±0.02微米。
最后利用互补的扫描电镜和原子力显微镜表征，系统地研究了湿法腐蚀条件下CPSS晶体学和形貌的演化，并得出以下结论：
在蚀刻阶段1(2-6分钟)，原始锥体被截断，新的区域(S1-和S2-区域)出现，然后在锥体的侧面扩大，锥体的原始侧面(So带)不断缩小，而凸起的S1带和弧形的S2带则不断扩大；在蚀刻阶段ⅰⅱ(8-34分钟)，截锥转化为金字塔，表现出丰富的随时间变化的形态和拓扑演化行为，在8分钟时，多族晶体学平面(S1、S2和S3平面)开始出现，So-zone收缩，最终在12分钟消失。
凸起的S1区首先扩大，然后缩小直到10分钟，最后在12分钟变成明显平坦的平面；S2带在8分钟时转变为三个面- S21面、S22面和S23面，随后收缩；S3带出现在8分钟，并沿S1带底部边界进一步扩大；当S1带和S2带在16分钟内被蚀刻掉时，发现了只包含一系列晶面(S3面)的六边形金字塔，随着S3飞机的缩小，S4飞机出现并在六边形金字塔的顶部放大，在28分钟时，六角锥变为包含Sa平面的三棱锥，最后，三角形金字塔不断缩小，最终消失了更长的蚀刻时间，定量测定了S1和S3平面的表面粗糙度，S1平面比S3平面显示出粗糙得多的表面，三个主要暴露晶面(S1面、S3面和S4面，倾斜角度递减顺序为32.2°、20.8°和14.7°)的米勒指数被精确地确定为{1 1 0 5}、{45 1 38}和{1 10 12}。
结果表明，与SEM和FIB相比，AFM具有三维形貌成像能力，可以成为获得可靠的PSS样品尺寸和剖面信息，以及准确确定晶体平面Miller指数的必不可缺的工具。