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本文介绍了一种选择性刻蚀刻19%氢氧化钠水溶液中玻璃相的有效方法,对扫描电镜和x射线衍射的分析证实,在LTCCA6(Ferro)中,只有玻璃相被去除。用1%盐酸(盐酸)、2%氢氟酸(HF)、10%氮化氢氮酸(硝酸)和19wt%氢氧化钠(氢氧化钠)蚀刻LTCC,扫描电镜分析表明,通过蚀刻19wt%的氢氧化钠,可以得到LTCCA6(Ferro)的显微结构。XRD分析证实,在室温下,可以在19%氢氧化钠水溶液中,选择性地从玻璃陶瓷中去除玻璃相。
用了来自Ferro的市售LTCC底物(A6),绿色磁带在70℃时32Mpa等压等压,在℃可编程炉中在850峰值温度下共烧30min,LTCC表面在蚀刻前进行了抛光,随后使用2000#、3000#和5000#砂纸,对燃烧的LTCC样品进行抛光。图1描述了抛光前后的地形,表示LTCC的平面化。
图1
LTCC的蚀刻使用了一系列化学物质,包括1wt%盐酸酸(盐酸)、2wt%氢氟酸(HF)、10wt%氢氮化酸(硝酸)和19wt%氢氧化钠(氢氧化钠),利用衍射仪进行了x射线衍射分析,确定了在蚀过程前后相复合材料的任何变化,Kα射线束的波长为0.154nm,对应于铜Kα线。利用Quanta200模型的扫描电子显微镜(SEM)观察了LTCC的显微结构。
表2
表2分别给出了氢氧化钠19%氢氧化钠水溶液的蚀刻速率,以及10%硝酸、1wt%HCI和2%wt%HF水溶液的蚀刻速率,蚀刻速率根据从蚀刻中去除的材料量计算,从氢氧化钠中提取的蚀刻速率约为2.30μg/cm2小时,比HCI、HF或硝酸的蚀刻速率低3~4个数量级,共烧电使金刚石(CaSiO3)和钙化硼石(CaB2O4)沉淀,并分散在硼硅酸盐玻璃中。如图所示1a,玻璃相覆盖了LTCC的表面,显然,晶体相也包含在玻璃相中,蚀刻剂可以选择性地去除硼硅酸盐玻璃,使晶体相几乎未被蚀刻,当未蚀刻区域在SEM观察中聚焦时,蚀刻区域将失去焦点,并在视野中保持黑暗。然而,LTCC必须更平坦和光滑,这样显著的粗糙度和较差的地形就不会误导SEM观测。图1b表示抛光后的LTCC。
氢氧化钠选择性地去除玻璃相,如图所示2a,LTCC表面已孔化,结晶相明亮,表面明亮,晶体的边缘仍然清晰,晶相表面的平面化仍然明显,玻璃选择性蚀刻形成孔隙,导致焦点下方区域,图2b、c和d,也分别给出了从HCI、HF和硝酸溶液中获得的SEM图像。表面形态学显示,这三种情况下的蚀刻均无选择性。
图2
通过对LTCC暴露于氢氧化钠溶液前后的x射线衍射,可以确定蚀刻的选择性。如图所示3,金刚石(CaSiO3)和钙化石(CaB2O4)是LTCC中蚀刻前后仅有的两个结晶相。蚀刻前后的两种光谱在数量上也完全相同,表明蚀刻在室温下20小时后,蚀刻选择性地从玻璃陶瓷中去除玻璃相。
图3
使用1wt%盐酸(盐酸)、2wt%氢氟酸(HF)、10wt%氮化氢酸(硝酸)的蚀刻速率大于19wt%2.30μg/cm2h的氢氧化钠水溶液,在氢氧化钠水溶液蚀刻后,可以获得LTCC的清晰微观结构,并在19%氢氧化钠水溶液中选择性地去除LTCCA6(Ferro)的玻璃相。这一结果有助于研究LTCC的研究和结晶动力学。