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分析化学小型化的一个方便的起点是使用单c:晶体硅作为起始材料,微加工作为使技术,湿化学蚀刻作为关键的微加工工具。在本文中,我们回顾了硅微加工,并描述了形成可能用于化学分析应用的通道、柱和其他几何图案的各向异性湿式化学蚀刻。
本文主要目的是评估不同的各向异性蚀刻剂,用于微加工柱、分裂器和其他几何图案的变体,可用作构建更复杂的微加工结构的构建块,并可能用于化学分析应用。我们根据微加工,介绍各向异性湿式化学蚀刻的实验要求,并将详细讨论蚀刻上述图案类型后获得的形状。
有几个因素会影响蚀刻剂的选择,其中包括蚀刻成分、时间和温度、搅拌速率、光照条件、晶片质量、晶体取向和掺杂等。在本工作中,仅使用表1中列出的蚀刻成分和蚀刻温度测试了n掺杂晶片,并简要研究了搅拌的影响。此外,只有<100>和<110>晶片被测试,因为<111>晶片通常蚀刻得太慢,没有任何用途。
表一 所选择的各向异性蚀刻剂的特征
硅晶片:本文中使用的硅晶片为n型掺杂(磷),标称厚度为376±25µm,电阻率为2-5Q.cm。在晶片上表面以1000-1200°C氧化生长一层二氧化硅(约1µm)。
典型蚀刻程序:蚀刻剂在使用前充分混合。将蚀刻剂置于适当的蚀刻浴中,蚀刻浴保持在所需的蚀刻温度,将晶片浸入3%氢氟酸溶液中60秒,在60s时间周期结束时,将晶片从氟化氢溶液中取出,用去离子水冲洗60秒。将晶片放在聚四氟乙烯晶片架上,将装有晶片的特氟隆支架浸入恒温蚀刻槽中,并开始计时。在2小时蚀刻期结束时,将晶片从蚀刻浴和晶片支架中取出,并用去离子水冲洗(大约5分钟)。将蚀刻的晶片吹干,所有的蚀刻都在当地建造的蚀刻槽中进行。
蚀刻槽:用于壹氧化钠或氧氧化钾蚀刻的简单蚀刻浴如1a所示。使用带有冷凝器和氯气流的蚀刻浴如图1b。
图1 蚀刻槽(a)无回流和(b)有回流
安全和废物处理:因为腐蚀剂有毒,有腐蚀性,可能易燃。必须严格遵守材料和爆炸性或可疑致癌物、处理和虚物处置说明,必须将标准实验室安全实践的应用视为强制性要求。
从模式到形状:选定蚀刻结果的扫描电镜照片如图2所示,为了实现相互比较,为每个图案和蚀刻剂获得的蚀刻形状的sem被放置在相同的图上。为了更仔细地检查蚀刻的表面,在某些情况下使用了更高的magrµfication。使用主观评价标准对照片进行视觉检查,如掩模的下切割、蚀刻角和边缘的锐度、蚀刻表面的质量、残留物和金字塔的形成。
引用效应:我们也研究了搅拌的效果,虽然很简单,并使用氢氧化钠蚀刻<100>蚀片。与预期的一样,搅拌对蚀刻的形状有显著影响。在没有搅拌的情况下,相互连接的通道显示尖锐的90°,如图3a。但是,随着搅拌,90个°端被摧毁,相互连接的通道的中心被转换成星形如图3b。然而,并不是所有90°都被摧毁。例如,搅拌对有90°凹角的正方形的影响很小。3c和3d,很可能是因为这些来角被<111>平面所包围。
图3 激动效应
圆圈保持了它们的形状如图3e。然而,随着搅拌的不同,根据大小,圆变成了矩形或多边形,图中显示了一个例子,如图3f。
与MEMS和微电子学类似,实验条件已被发现对蚀刻图案的形状有显著影响。此外,晶圆上图案的几何形状被发现是定义蚀刻形状的一个重要变量,在化学分析应用的微加工结构时应加以考虑。总的来说,可以得出结论,在获得可用的微加工结构之前,需要广泛的实验。本工作中报告的发展可用于掩模设计,例如,角补偿,可有助于向MEMS课程C35l添加分析化学组件,并可能有助于未来分析工具的小型化,如小瓶、烧杯、传感器、仪器组件、模块甚至整个化学分析微仪器。尽管这种未来的扩展在智力上很有吸引力,概念上很简单,但它们的实现可能被证明是具有挑战性的。