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摘要

      晶体氧化膜是众多电子和光学器件的重要组成部分，其研究和制造涉及当前科学技术的主要方面。大量的方法，如溅射、化学气相沉积、脉冲激光沉积和溶胶-凝胶，通常被用于沉积这些薄膜，许多新技术正在开发。然而，在这些方法中，沉积的薄膜都是非定形的。对于那些需要晶体薄膜的应用程序，需要一个额外的高温处理步骤。这种高温步骤可以导致将晶体氧化物膜与热不稳定基底和其他器件组件的理想特性结合起来的相当大的限制。高温加工也增加了相当大的制造成本。

介绍

      本文描述了一种简单的方法，提供了低温沉积和结晶的一般方法。为了证明该方法的通用性，我们在这里描述了zn2sio4、二氧化锆和二氧化锰薄膜的生产，它们分别在显示、电子和能源存储方面具有应用意义。本方法来源于我们关于用沉淀和水热脱水（2）法制备氧化物粉的报道。

实验

      实验过程中，羟基沉淀物在水热条件下脱水，在低至400K的温度下产生无水的结晶氧化物。我们现在已经将这种脱水和结晶过程与连续的离子层吸附和反应(SILAR)沉积方法相结合，在低温下生成全结晶的氧化物薄膜。在SILAR过程中，阳离子成分首先被吸附在基底表面，然后在水中冲洗步骤以产生近似的单层覆盖。然后将底物转移到含有阴离子成分的溶液中，其中在底物表面发生沉淀反应；通过额外的水冲洗完成该过程。这种涂层和冲洗的循环在机器人的控制下重复多次，以达到所需的薄膜厚度。

结果和讨论

      从图中x射线衍射图。1、a和B，所得到的薄膜是zn2sio4的高结晶形式。相比之下，在玻璃基底软化点(温度923K)附近的非晶态沉积薄膜进行退火不会产生结晶产物。化二氧化锆的晶体薄膜已经沉积在Si3n4/Si基质上。同样，SILAR与水溶液Zr4(aq)和OH(aq)沉积形成非晶形的羟基化薄膜。奇怪的是，在923K空气下非晶膜的直接退火导致产生缺氧的Zro2-，四方形式，而在正常条件下，该相只存在于1273K（4）以上的温度下。在923K下退火单斜膜不会导致结构变。二氧化锰和Mn2O3已通过溶液Mn2(aq)和OH/h2o2(aq)沉积在sio2/Si底物上。未沉积的材料是非定形的。在473K的水热退火后，薄膜是结晶的，形成了二氧化锰（5）的四方金红石形式。在773K下退火沉积膜导致氧的损失和Mn2O3（6）立方双边结构的产生。因此，这些处理方法提供了简单的控制产品的形成和氧化状态的锰阳离子。

总结

      对于难火氧化物的低温沉积和结晶，证明了一种简单而通用的方法。它为制造方法的发展、不寻常复合材料的生产以及将高温材料应用于低成本基底提供了机会，如在柔性塑料基底上沉积所述。

图 1.(A)zn2sio4薄膜在si3n4/Si上的x射线衍射图谱。(B)模拟了zn2sio4的粉末x射线衍射图谱。(C)在Si3N4/Si衬底上的二氧化锆薄膜的电子显微图

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